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三元正极材料主要制备技术有哪些?

简介:汇杰锂能提供三元正极材料的制备技术,为了制备三元正极材料,首先需要进行制备三元材料前驱体,三元前驱体制作需要需要有6种技术,再进行制作三元正极材料,三元正极材料有四种制备方法,最后给出四点注意事项。

阅读:140次 作者:babsan 发布时间:2018-09-06 12:20:21

三元正极材料主要技术在于三元前驱体的制作和生产过程中,有了三元材料前驱体,在进行制作三元正极材料就会方便很多,就需要的步骤也仅仅只是煅烧,制得获取而已。那么今天我们来谈三元正极材料的主要技术以及手段。

一、三元材料前驱体制备技术

1.氨浓度在三元前驱体中的作用

如果我们想要制备具有规则形状的M(OH)2,我们需要控制沉淀反应的速率,这个速率与三元前驱体是非常密切相关。我们可以使用NH3与Ni2+,CO2+和Mn2+络合来调节反应体系中金属离子的浓度,以此来你控制成核速率和晶体生长速率。从而控制三元材料前驱体的生成速率。

在共沉淀过程中,PH值控制在11,并选择不同的NH4OH浓度。可以发现,随着NH3+浓度的增加,XRD图中没有显着差异,但振动的密度和形态有显着差异。

从左到右的NH4OH浓度分别为0.12mol·1-1,0.24mol·l-1和0.36mol·l-1

随着总氨浓度增加,沉淀物的粒径显着增加,球形颗粒的表面变得越来越光滑,球形度和密度逐渐增加,并且颗粒之间的分散性良好。体系中镍和钴的溶解度显着增加,共沉淀体系的过饱和度急剧下降,晶体的成核速率大大降低,晶体的生长速度迅速增加,所得沉淀物的粒径逐渐增大。

2.PH值在三元前驱体中的作用

在多组分共同沉淀体系中,pH值的控制非常重要。由于碱-氨混合物不断加入,同时产生络合反应,PH值在三元正极材料前驱体制作过程中难以控制,另外含Mn易形成氢氧化锰,当温度高于60℃且PH值升高时在一定范围内,氢氧化锰沉淀同时优先氧化锰。在碱和氧的存在下也容易形成某种氧化锰。这时候PH值的重要性在三元材料就充分的进行了提现。

研究人员发现,在8的范围内,当控制系统的pH为11时,沉淀物具有单一的形态,良好的球形度,窄的粒度分布和高的振动密度,这有利于改善阳极材料的电化学性能。

3.混合率在三元前驱体中的作用

提高搅拌速度可以增加沉淀物的振动密度。强烈搅拌可使镍,钴,锰和氢氧根离子在反应器中快速分散,并避免在进料过程中由系统过度局部过饱和引起的大量成核。

搅拌速率的增加还可以加速系统中反应离子的传质。

此外,它可以加速小颗粒的溶解,然后在大颗粒表面上再结晶,使沉淀物的粒度分布窄,形态单一,振动密度相应增加。

然而,当搅拌强度达到某个极值时,晶体生长从扩散控制变为表面控制。此时,搅拌速度继续增加,晶体生长速率基本不变。

4.反应时间在三元前驱体中的作用

反应时间会影响共沉淀产物的粒径和形态,这些因素会直接影响产品的堆积密度。沉淀晶体的形成需要积累时间浓度。当反应时间相对短且颗粒小时,沉淀颗粒结晶性差(可能以胶体形式),或者它们球形较小并且具有宽的粒度分布。不同颗粒的粒径差异很大,晶体密度相对较差。

然而,当反应时间太长时,沉淀颗粒的粒度分布开始变宽。因此,如果再次增加反应时间,则不会大大改善产品的形态,而对于粒度分布,它将发展成不好的趋势。

5.反应温度在三元前驱体中的作用

在相同处理体的其他条件下,在不同反应温度下制备的前体的密度不同,并且密度随温度的升高而增加。然而,在一定温度出现最大值后,三元材料前驱体体积密度将趋于降低。

造成这种现象的原因是随着温度的升高,溶液的过饱和度普遍降低,晶粒形成速率增加,但效果不明显,晶粒生长速率大大增加。但是,如果温度过高,反应物的动能增加得太快,不利于形成稳定的晶核。

6.老化在三元前驱体中的作用

在进料结束时加热,它不停止,停止搅拌,溶液继续停留在t内的一段时间内

三元正极材料前驱体制作6项技术

2:三元正极材料制备技术

溶胶-凝胶法技术

溶胶-凝胶法是一种先进的软化学方法,用于合成超细颗粒。广泛用于合成陶瓷粉末,涂料,薄膜,纤维等产品。该方法是将低粘度前体均匀混合,制成均匀的溶胶,凝胶形成,干燥,然后在凝胶或凝胶过程后烧结或煅烧。

与传统的高温固相反应方法相比,溶胶-凝胶法具有以下优点:

1.原料成分可在原子水平上均匀混合。该产品化学均匀性好,纯度高。如图2所示,可以显着降低热处理温度,并且可以显着缩短热处理时间。适用于薄纳米粉末薄膜合成;通过控制溶胶-凝胶工艺参数,可以精确地定制材料的结构。4此外,溶胶-凝胶技术需要简单的工艺和易于控制。然而,合成周期更长并且工业生产更加困难。

共沉淀法技术

共沉淀通常涉及将化学原料在溶液状态下混合并向溶液中加入适当的沉淀剂,使得溶液中均匀混合的所有组分可以以化学计量比共沉淀。或者,首先在溶液中沉淀中间产物,然后煅烧三元正极材料前驱体以此来达到分解以产生细粉末产物的目的。

传统的固相合成技术使得材料难以实现分子或原子线性化学计量比混合,并且通常采用共沉淀法来解决该问题,从而达到生产高质量材料的目的,同时降低生产成本。

液体共沉淀具有以下四个特征:

1.工艺设备简单。在沉淀过程中,可以一起完成合成和精制,这有利于工业生产。2.可以精确控制每种组分的含量,以实现不同组分之间分子/原子水平的均匀混合。3.在沉淀过程中,通过控制沉淀条件和下一步骤中沉淀物的煅烧程度,可以控制所得粉末的纯度,粒度,分散度和相组成。4.与高温固相法相比,样品的煅烧温度较低,性能稳定,重现性好。

高温固相法技术

其中反应物仅进行固相反应的高温固相法是合成粉末材料的常用方法,也是制备正极材料的常用方法。为了使合成材料具有理想的电化学性能并满足Li+倾析结构的稳定性,必须保证其良好的结晶性。因此,其中反应物仅进行固相反应的高温固相法是合成粉末材料的常用方法,也是目前制备正极材料的常用方法。

水热法技术

水热合成技术是指在高温高压过饱和水溶液中化学合成的方法。它属于一种湿化学合成。通过水热法合成的粉末通常具有高结晶度,并且通过优化合成条件可以不含任何结晶水,并且可以严格控制粉末的尺寸,均匀性,形状和组成。水热合成省略了煅烧过程并因此省略了研磨过程,因此粉末的纯度高并且晶体缺陷的密度降低。

三元材料的四种制备

根据最新的杉杉锂能正极材料制备方法,我们需要注意的是:

1.三元正极材料砸在共沉淀过程必须在保护气氛中进行,以防止二价金属离子的氧化。氮是相对经济和适用的!

2.搅拌速度的主要目的是使PH体更均匀,有助于形成球;转速需要自行调节。100ml是一种非常少量,易于混合均匀。三元正极材料在制备的过程中转速可根据自身外观和加入氨滴的速度进行调节。

3.预驱动系统中不需要锂电源进行供电。在后来的煅烧过程中,碳酸锂比氢氧化锂更好。此外,氢氧化锂腐蚀性更强,对反应器的要求更高。通常,制造商不愿意使用氢氧化锂。因为在制作三元材料时,氢氧化锂价格相对比较高。

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